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干燥失重的常见测定方法

2017-10-16 10:37 医学教育网
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干燥失重的常见测定方法是初级药物检验工考核会涉及的内容,为了帮助大家了解,医学教育网小编整理了相关内容,希望对您有帮助!

常压恒温干燥法

本法适用于受热稳定及水分易蒸发的样品。将样品置于已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内,精密称定,于烘箱内在规定温度下干燥至恒重。“恒重”是指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。干燥温度一般为105℃。有的样品含结晶水,在105℃水分不易除去,可提高干燥温度,如枸橼酸钠含结晶水,要求在180℃干燥至恒重。为了使水分及挥发性物质易于挥散,样品应平铺于扁形称量瓶中,其厚度不超过5mm,如为疏松物质,厚度不超过10mm.如为大颗粒结晶,应研细至粒度约2mm.放入烘箱进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥。取出时,须先将瓶盖盖好,置干燥器中放冷至室温,然后称重。某些样品中含有较大量的水分,熔点又较低,如直接在105℃干燥,供试品即熔化,表面结成一层薄膜,使水分不易继续挥发。此类样品应先在低温下干燥,使大部分水分除去后,再于规定温度干燥至恒重。如测定硫代硫酸钠的干燥失重,需先在40~50℃干燥,然后渐次升温,最后于105℃烘至恒重医学教育网综合整理。

干燥剂干燥法

本法适用于受热易分解或挥发的样品。待测样品置干燥器内,利用器内贮放的干燥剂、吸收样品中的水分,干燥至恒重。常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好,但价格较贵,在使用时将其铺于培养皿中,置干燥器内,如发现表层已结块或出现液滴,即需更换。硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷,但吸水容量比五氧化二磷大,价格也较便宜。使用时应盛于培养皿或烧杯中,不能直接倾入干燥器,搬动干燥器时,应注意勿使硫酸溅至称量瓶或样品上。用过的硫酸,经加热除去水分后可再用。硅胶吸水效力也次于五氧化二磷,但大于硫酸,且使用方便,价廉。变色硅胶1g吸水约20mg开始变色,在105℃干燥后可再使用。

减压干燥法

本法适用于熔点低,受热不稳定及水分难除去的样品。减压干燥法是指在减压下干燥的方法。在减压条件下,可降低干燥温度和缩短干燥时间。有的样品熔点低,或对热不稳定不能加热,可在减压干燥器中采用减压下干燥剂干燥的方法。如布洛芬熔点为74.5~77.5℃,规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重。肾上腺素规定在五氧化二磷干燥器个减压干燥18小时。能耐受一定温度的样品,可采用减压下加热干燥的方法。如地高辛规定在105℃减压干燥1小时。减压下加热干燥时使用恒温减压干燥箱。采用减压干燥器或恒温减压干燥箱时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。

热重法

本法适用于贵重样品和在空气中易氧化的样品。

以上就是医学教育网编辑为大家整理的干燥失重常见测定方法的相关内容,更多药物检验工信息请关注医学教育网。

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