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氯化物检查法注意事项有什么?

2019-07-15 13:17 医学教育网
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有关药物检验工考试,以下是“氯化物检查法注意事项有什么”,请考生查看!

检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查,同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。

为了避免光线使单质银析出,在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀,比较时应将比色管置黑色背景上,从上方向下观察,比较。

有的药物在以上条件下对检查有干扰,应作一定处理后再检查。

供试品溶液如不澄清,可用含硝酸的水洗涤滤纸中的氯化物后滤过,取滤液进行检查。

供试品溶液如带颜色,可按中国药典附录所规定的方法处理。即取两份供试品溶液,于其中一份中先加入硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液澄清,即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液,再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,作为对照溶液;另一份中加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,作为供试溶液,将两液在暗处放置5min后比较,即可消除颜色的干扰。此法又称为内消色法。如枸橼酸铁铵为棕黄色,中国药典采用以上方法消除其颜色对检查的干扰。对某些带有颜色的药物,还可根据其化学性质设计排除干扰的方法。如检查高锰酸钾中的氯化物,可先加乙醇适量,使其还原褪色后再依法检查。

溶于水的有机药物,按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物,多数采用加水振摇,使所合氯化物溶解,滤除不溶物或加热溶解供试品,放冷后析出沉淀,滤过,取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度,可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。

检查有机氯杂质,需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃,可在碱性溶液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物,是取供试品加水和氢氧化钠溶液,煮沸30s,使有机氯杂质水解成氯化钠,再依法检查。如杂质中氯连接于芳环上,则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏,使氯转化为Cl后冉检查。

以上即为“氯化物检查法注意事项有什么”的全部内容,更多请关注医学教育网!

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