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分析化学:定性分析

2019-03-12 14:19 医学教育网
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分析化学:定性分析

用于鉴别未知物,它又分为两类:一类实为已知物质;另一类则为过去从未报道过的全新的化合物。①对于已知的未知物,可以通过一些特殊反应(如颜色反应、沉淀反应)检查某些官能团或某种化合物是否存在,也可用溶解度分组法对样品进行系统鉴定,再根据各种物理、化学常数(如熔点、沸点、旋光度、元素分析和制备衍生物等方法)确证该未知物。化学方法需要的样品量较大,时间也较长。50年代以来,仪器分析得到广泛应用,根据未知物在这些仪器上给出的特征谱图进行鉴定。紫外光谱给出电子跃迁吸收谱图,一般为双键等生色团的信息。红外光谱给出分子振动和转动吸收光谱,有各种官能团和分子特征性的吸收。核磁共振谱最常用的是质子和13C谱图,可以得到分子内这些原子所处环境和相互关系的信息。质谱法可给出有关分子量、官能团和分子断裂产生的碎片以及它们之间的关系的资料,最方便的定性分析的方法是与已知物的标准谱图对照,如果谱图完全相同,即可肯定为同一物质。

鉴定已知化合物的另一种手段是用各种色谱方法,根据样品的保留时间或保留值,与在相同条件下标准物质的数值相比,即可确定其同一性。②对于全新的未知物,文献中没有任何资料可以对照,就需要进行结构分析。早期的结构分析是先进行元素分析,求出经验式,再用各种化学反应使之降解或转变为其他产物,对它们进行鉴定后,由此反推而得出原始化合物的结构,需要的样品量大,时间长。近年来,应用仪器分析法,由各种谱图获得有关分子量、官能团、分子内部结构关系等信息,再结合一些化学反应,可在较短时间内用较少量样品进行结构分析。单晶X射线衍射法也是测定化学结构较好的方法,可从衍射图确定化合物中原子的排列情况,并通过计算机处理较快地得到结果。,求出经验式,再用各种化学反应使之降解或转变为其他产物,对它们进行鉴定后,由此反推而得出原始化合物的结构,需要的样品量大,时间长。近年来,应用仪器分析法,由各种谱图获得有关分子量、官能团、分子内部结构关系等信息,再结合一些化学反应,可在较短时间内用较少量样品进行结构分析。单晶X射线衍射法也是测定化学结构较好的方法,可从衍射图确定化合物中原子的排列情况,并通过计算机处理较快地得到结果。

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