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应该如何对银杏叶做鉴别与含量测定?

2017-11-01 16:54 来源:
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应该如何对银杏叶做鉴别与含量测定?相信是很多初级中药师考生都想知道的。医学/教育/网小编搜集并整理这篇关于对银杏叶做鉴别与含量测定的文章,希望对大家备考复习有所帮助。

银杏叶的鉴别:

取本品粉末4g,加50%丙酮100ml,加热回流3小时,放冷,用脱脂棉滤过,滤液蒸去丙酮,放冷,残液用醋酸乙酯提取2次,每次50ml,合并提取液,蒸干,残渣用15%乙醇溶解,加于聚酰胺柱上,用5%乙醇洗脱,收集洗脱液200ml,浓缩至50ml,放冷,浓缩液用醋酸乙酯提取2次,每次50ml,合并提取液,蒸干,残渣用丙酮5ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏内酯A、B、C及白果内酯对照品,加丙酮制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶H薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇(10:5:5:0.6)为展开剂,在15℃以下展开,取出,晾干,在140~160℃加热约30分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

银杏叶的含量测定:

照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品,各加甲醇制成每1ml分别含0.03mg、0.03mg、0.02mg的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备取本品中粉约1g[同时另取本品粉末测定水分(附录ⅨH第一法)],精密称定,置索氏提取器中,加氯仿回流提取2小时,弃去氯仿,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合液25ml,回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取上述三种对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算三种黄酮苷元的含量,以下式换算成总黄酮醇苷的含量。

总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51

本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于0.40%。

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