一、实验目的

1．通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理；

2．练习台秤和电加热套的使用方法；

3．掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。

二、实验原理

粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca²⁺ 、Mg²⁺ 、K^-和SO₄^2- ）。

不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。

可溶性杂质，可用下列方法除去，在粗食盐中加入稍微过量的BaCl₂溶液时，即可将SO₄^2- 转化为难溶解的BaSO₄沉淀而除去。

Ba²⁺ +SO₄^2- =BaSO₄↓

将溶液过滤，除去BaSO₄沉淀，再加入NaOH和Na₂CO₃溶液，由于发生下列反应：

Mg²⁺ +2OH^- =Mg(OH)₂↓

Ca²⁺+CO₃^2-=CaCO₃↓

Ba²⁺ +CO₃^2-=BaCO₃↓

食盐溶液中杂质Mg²⁺ 、Ca²⁺以及沉淀SO₄^2-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)₂、CaCO₃、BaCO₃沉淀而通过过滤的方法除去。

过量的NaOH和Na₂CO₃可以用盐酸中和除去。

少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。

三、仪器与药品

仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管。

药品：HCl（2mol•L-1）；NaOH（2mol•L-1）；BaCl：（1mol•L-1）、Na₂CO₃（1mol•L-1）、(NH₄)₂C₂O₄（0.5mol•L-1）、粗食盐（s）；镁试剂、pH试纸、滤纸。

四、实验内容

1．粗食盐的提纯

(1)在台秤上，称取5.0g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约20mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol•L-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）继续加热，使BaSO₄颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl₂溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象，说明SO₄^2-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl₂，直至上层清液在加入一滴BaCl₂后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤，滤液移至干净烧杯中。

(2)在滤液中加入1mL2mol•L-1NaOH和3mL1mol•L-1Na₂CO₃，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1mol•L-1Na₂CO₃溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。

(3)在滤液中逐滴加入2mol•L-1HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止（pH≈6）。为什么？

(4)用水浴加热蒸发皿进行蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干（注意防止蒸发皿破裂）。

(5)冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。

(6)称出产品的质量，并计算其百分产率。

2．产品纯度的检验

取少量（约1g）提纯前和提纯后的食盐分别用5mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。

(1)SO42-的检验：在第一组溶液中分别加入2滴1mol•L-1BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。

(2)Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入2滴0.5mol•L-1草酸铵(NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。

(3)Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入2~3滴1mol•L-1NaOH溶液，使溶液呈碱性（用pH试纸试验），再各加入2~3滴“镁试剂”，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。

镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+的存在。

五、实验前准备的问题

1．怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？

2．试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+和SO42-等离子的方法，并写出有关反应方程式。

3．试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3的方法。

4．在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时，需用HCl调节溶液呈微酸性（pH≈6）为什么？若酸度或碱度过大，有何影响？

5．怎样检验提纯后的食盐的纯度？