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水溶性生物碱的分离-药士考试辅导

2013-11-26 09:24 来源:
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为了方便考生备考2014年初级药士考试,医学教育网搜索整理了药士考试相关重点难点,希望对广大考生有所帮助。

水溶性生物碱的分离方法:

水溶性生物碱主要指季铵碱,常在提取脂溶性生物碱后的碱液中用沉淀法或溶剂法进行分离。

(一)沉淀法

利用水溶性生物碱可与生物碱沉淀试剂反应,生成难溶于水的复合物而从水中沉淀析出,与留在滤液中的水溶性杂质分离,以获得纯度较高的水溶性生物碱或其盐。实验室中常用雷氏铵盐沉淀试剂纯化季铵碱。步骤:

1.生成沉淀:含季铵碱的酸水溶液,加入新配制的雷氏盐饱和水溶液,生物碱的雷氏盐即沉淀析出。

2.纯化:生物碱的雷氏盐用丙酮溶解后,滤除不溶物。将滤液通过氧化铝柱,以丙酮洗脱并收集洗脱液。

3.分解:收集丙酮洗脱液,加入硫酸银饱和水溶液,使生物碱的雷氏盐分解为生物碱的硫酸盐和雷氏银盐沉淀,滤除沉淀,生物碱硫酸盐留在溶液中。在滤液中加入与硫酸盐摩尔数相等的氯化钡溶液(剧毒),生成生物碱盐酸盐和硫酸钡沉淀,滤除沉淀后将滤液浓缩至干,可得到较纯的季铵碱盐酸盐。

(二)溶剂法

利用水溶性生物碱能够溶于极性较大而又能与水分层的有机溶剂(如正丁醇、异戊醇或氯仿-甲醇的混合溶剂等)的性质,用这类溶剂与含水溶性生物碱的碱水液反复萃取,使水溶性生物碱与强亲水性的杂质得以分离。

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