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药物分析精密度要求如何?

2026-01-26 20:06 来源:正保医学教育网
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药物分析中的精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度,一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差来表示,其要求会因不同的测定方法和具体情况而有所差异,主要体现在重复性、中间精密度和重现性三个方面。

重复性是指在相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果的精密度。在进行重复性试验时,一般要求取同一供试品,制备至少 6 份供试品溶液,进行测定;或设计对照试验,至少平行测定 6 次。对于含量测定和杂质定量测定,其相对标准偏差(RSD)一般不得过 2.0%。这是因为含量测定是确定药物中有效成分的具体含量,需要较高的精密度来保证结果的准确性,而杂质定量测定关乎药物的纯度和安全性,同样需要严格的精密度要求。

中间精密度是考察随机变动因素对精密度的影响,如不同日期、不同分析人员、不同设备等。为了评估中间精密度,通常会在同一实验室,由不同分析人员在不同时间、用不同设备对同一批供试品进行测定。一般来说,中间精密度的 RSD 应控制在一定范围内,通常与重复性的要求相近,一般也不应超过 2.0% - 3.0%,以确保在实验室常规操作条件下,分析结果的可靠性和稳定性。

重现性是指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。例如,建立药典方法时,会组织多个实验室进行协同检验。各实验室测得的结果应具有良好的一致性,重现性的 RSD 一般要求不超过 3.0% - 5.0%。这是因为不同实验室的环境、设备、人员操作习惯等存在差异,允许一定范围内的波动,但仍要保证结果的相对一致性,以确保药物分析方法在不同实验室都能得到可靠的结果。

对于精密度的要求还会根据药物分析的具体项目有所不同。比如在限度试验中,精密度要求可能相对宽松一些,主要关注是否能准确判断药物中杂质或其他成分是否超过规定限度;而在微量成分测定时,由于含量极低,测定难度大,对

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