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分析化学之任务和特点

2020-02-26 19:13 医学教育网
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有关分析化学知识点,以下是小编整理的“分析化学之任务和特点”的相关知识,具体内容如下,需要的考生请查看!

分析方法注意

理想条件

①选择性最高,以至具有专一性,即干扰极少,这样就可以减少或省略分离步骤;

②精密度和准确度最高;

③灵敏度最高,从而少量或痕量组分即可检定和测定;

④测定范围最广,大量和痕量均能测定;

⑤能测定的元素种类和物种最多;

⑥方法简便,即最易操作而不需高度技巧;

⑦经济实惠,即要求费用少而收益大。但汇集所有优点于一法是办不到的,例如,在重量分析中,如要提高准确度,需要延长分析时间(如用重沉淀法纯化沉淀)。因为化学法测定原子量要求准确到十万分之一,所以最费时间。

分离和富集方法

虽然有不少灵敏的和选择性强(甚至专一)的方法,但是如果欲测元素的浓度接近或低于方法的测定下限,则富集仍不可避免。富集方法很多,如升华、挥发、蒸馏、泡沫浮选(见痕量富集)、吸附(用分子筛、活性炭等)、色谱法、共沉淀、共结晶、汞齐作用、选择溶解、溶剂萃取、离子交换等。

在检出或测定之前,常常需要使欲测(或检出)物质与干扰物质彼此分离。重要的分离方法有蒸馏、溶剂萃取、离子交换、电渗析、沉淀、电泳等,大都与富集方法相同。富集可认为是提高浓度的分离方法。

隐蔽作用(见隐蔽和解蔽)虽不是分离,但其作用使离子失去其正常性质,即令该离子以另一形式存于反应体系中。然而在分析化学中分离之目的无非使干扰离子不再干扰,因此就广义而言,隐蔽及其相反作用解蔽应包括在分离范畴中。在分析化学中采用隐蔽和解蔽作用由来已久。重量分析、光度法、极谱法中均已应用,特别在点滴试验和络合滴定法中使用得更频繁。

取样和试样分解

取样最重要的要求是有代表性,即取来欲分析的样品须能代表全体。均匀或容易混匀的物质取样自不成问题,气态和液态样品属于这一类。不均匀的固态物质,如矿石和煤炭等应按规定手续取样。否则,分析结果不能代表原物质,徒然浪费人力物力。野外矿石取样多由地质人员进行。所得大样在试验室中由分析人员按一定手续粉碎和缩分到小样。另一方面,有机元素燃烧法分析合成的纯样品则无此问题 [11]  。

样品溶熔是第二步。溶熔包括溶解和熔融,也称分解。有些样品能溶解于水、酸或混合酸、碱,以及有机溶剂中。上述办法不能溶解的,可改用熔剂熔融。熔剂可分碱性(如碳酸钠)、酸性(如硫酸氢钾)、氧化性(如过氧化钠)和还原性的(如硫代硫酸钠)。如果欲分析的成分较易挥发或熔融温度高,对坩埚腐蚀严重,则可改用烧结,即将颗粒表面部分熔化。史密斯法用氯化铵和碳酸钙(1:8——12)与硅酸盐岩石混合和烧结,以测定其中的碱金属便是一例。有机化合物和生物样品可采用干法或湿法灰化。干法灰化为在充分氧气存在下加热至炭化并逐渐燃烧,或在较低温度用原子氧氧化(低温灰化)。湿法灰化利用氧化性酸(如硝酸、高氯酸、浓硫酸)氧化样品。干法、湿法各有其优缺点,须视样品而定。

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