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初级中药士辅导之粉防己-药材鉴定

2012-03-31 10:18 来源:
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性状鉴别

根呈不规则圆柱形,或剖切成半圆柱形或块状,常弯曲,弯曲处有缢缩的横沟而呈结节状。表面淡灰黄色,可见残存的灰褐色栓皮、细皱纹、皮孔;纵剖面黄白色,有导管束条纹。质坚实,断面灰白色,粉性,木部占大部分,棕色导管束作放射状排列。饮片性状:多为圆形、半圆形片或呈不规则碎片状,厚约1mm;切面黄白色,皮部薄,形成层环明显,棕黑色的导管束与黄白色的射线形成放射状或不规则的花纹。

显微特征

块根横切面:落皮层厚。皮层窄;石细胞较稀疏分布,层纹及孔沟明显;薄壁细胞含少数草酸钙短棒晶和小方晶,直径3~7μm.韧皮部较窄。形成层明显。木质部宽广,导管单个或2~3个成群;木纤维成束;木射线宽10~50列细胞。中央无髓。该品薄壁细胞充满淀粉粒。粉防己粉末:类白色或黄白色。①淀粉粒单粒类圆形,直径5~26μm,脐点点状、裂缝状、三叉状,层纹不明显;复粒由2~6(~8)分粒组成。②石细胞类圆形、类方形或长椭圆形,长26~103μm,直径21~59μm,壁稍厚,纹孔及孔沟明显,有的可见层纹。⑧纤维细长梭形,长340μm以上,直径9—17μm,壁厚2~5μm,有单斜纹孔或交叉成十字形。④具缘纹孔及网纹导管直径34~236μm.⑤木薄壁细胞长方形或长梭形,壁不均匀连珠状增厚,纹孔较大,横向。另有少数草酸钙小结晶及木栓组。

理化鉴别

1.取该品粉2g,加0.5mol/L硫酸液20ml,水浴加热20min,滤过,滤液加氨试液调节pH至9,移入分液漏斗中,加苯20mI振摇提取,分取苯液5ml,回收溶剂。残渣加钼硫酸试液(1%钼酸铵的浓硫酸溶液)数滴,即显蓝紫色,渐变绿色至污绿色,放置,色渐加深。(检查粉防己碱)

2.取该品1.0g,加20%氨水0.2ml湿润,密塞放置30min,加氯仿20ml,提取4h,滤过,氯仿提取液回收氯仿近干,加乙醇定容为l0ml,供点样。在硅胶G预制板上点样3μl,以氯仿-甲醇—醋酸乙酯(7:4:2)在氨蒸气饱和下展开10cm,取出晾干,以改良碘化铋钾试液浸渍显色,生物碱斑点显桔红色,粉防己碱与防己诺林碱Rf值分别为0.52~0.56,0.27~0.32.

含量测定

取该品粉末(过三号筛)约lg,于80℃干燥4小时,精密称定,置索氏提取器中,加浓氨试液6滴,放置1小时,加氯仿适量,加热回流约6小时,提取液回收氯仿后,放冷,残渣用无水乙醇分次溶解并全部移至2ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,静置,作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品适量,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液100ml,点于硅胶G薄层板上使成条状,取对照品溶液10ml,点于供试品条斑一侧,作为对照,以氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(20:3:2:0.1)为展开剂,展开,取出,待溶剂挥尽,立即置紫外光灯(365nm)下照射约数十分钟后,刮取与对照品斑点相应位置上的供试品条斑,同时刮取同一薄层板上与对照品条斑等面积的硅胶G作空白,照柱色谱法,置两个相同的色谱柱(0.7cm×10cm)中,用甲醇30ml分次洗脱,洗脱液收集于蒸发皿中,蒸干,冷却,精密加0.1mol/L盐酸溶液10ml使残渣完全溶解,照分光光度法,在280nm的波长处测定吸收度。按粉防己碱(C38H42N2O6)的吸收系数(E1M)为113计算,即得。商品规格

粉防己以安徽产品质优;以条匀、质坚实、粉性足者为佳;根状、粉少、多筋者质次。

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