【提问】聚酰胺柱色谱，乙醇一水洗脱，最难洗脱的是（）

A．5，7，4’一羟基黄酮 B．5，7一羟基黄酮

C．3，5，7一羟基黄酮 D．7一羟基黄酮

E．7，4’一甲氧基黄酮

1聚酰胺柱色谱 乙醇一水洗脱，最易洗脱的是

2聚酰胺柱色谱，乙醇一水洗脱，第二洗脱的是

3聚酰胺柱色谱，乙醇一水洗脱，第三洗脱的是

4聚酰胺柱色谱，乙醇一水洗脱，最难洗脱的是

不知道了,4怎不是E啊,

【回答】学员zengliang9911，您好！您的问题答复如下：

先学习以下资料：

聚酰胺柱层析 :最常用、最理想的吸附填料。

（1）吸附原理:

聚酰胺分子中酰胺基与黄酮类化合物分子上的酚羟基形成氢键缔合而产生吸附作用。吸附强度取决于:

①分子中羟基的数目和位置；

②溶剂与黄酮类化合物或与聚酰胺形成氢键缔合能力的大小。

（2）吸附规律:

A:与酚羟基的数目有关，酚羟基数目越多，吸附力越强。

B:与酚羟基的位置有关，如果酚羟基所处的位置易于形成分子内氢键，则吸附力减弱。

C:分子内芳香化程度越高，共轭双键越多，则吸附力越强。查耳酮>二氢黄酮；黄酮>二氢黄酮

D:不同类型黄酮被吸附的强弱顺序为:黄酮醇>黄酮>二氢黄酮>异黄酮

（3）溶剂的洗脱能力由弱到强:

水<甲醇或乙醇<丙酮<稀氢氧化钠或氨水<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液

洗脱规律:

①苷元相同，洗脱先后顺序一般是:叁糖苷，双糖苷，单糖苷，苷元。

②母核上增加羟基，洗脱速度即相应减慢。

当分子中羟基数目相同时，羟基位置对吸附也有影响，聚酰胺对处于羰基间位或对位的羟基吸附力大于邻位羟基，故洗脱顺序为:具有邻位羟基黄酮，具有对位（或间位）羟基黄酮。

③不同类型黄酮化合物，先后流出顺序一般是:异黄酮，二氢黄酮醇，黄酮，黄酮醇。

④分子中芳香核、共轭双键多者易被吸附，故查耳酮往往比相应的二氢黄酮难于洗脱。

上述规律也适用于黄酮类化合物在聚酰胺薄层色谱上的行为。

色谱行为（双重色谱行为）:

以含水系统（如甲醇-水）作洗脱剂时，则苷比苷元先洗脱下来——反相分配色谱。

用有机溶剂（如氯仿-甲醇）作洗脱剂时，则苷元比苷先洗脱下来——正相分配色谱。

因为聚酰胺具有双重色谱性能，分子中既有非极性的脂肪链，又有极性的酰胺基团。

⑤使用注意:

聚酰胺层析常常存在流速慢及低分子杂质（聚酰胺）混入的问题。通常可预先过筛除去聚酰胺细粉或与硅藻土混合制粒，提高流速；而低分子杂质的干扰，可在装柱时先用5%甲醇或10%盐酸预洗除去聚酰胺中的小分子杂质

上述选项中，羟基最多的是A和C ，很明显，C项3，5，7-羟基黄酮最后洗脱。

★问题所属科目：执业药师---中药化学