【提问】水溶性生物碱分离沉淀法的一般操作步骤是什么？

【回答】学员zhangju6，您好！您的问题答复如下：

水溶性生物碱的分离沉淀法：

沉淀法是指利用水溶性生物碱可与生物碱沉淀试剂反应，生成难溶于水的复合物而从水中沉淀析出，与留在滤液中的水溶性杂质分离，以获得纯度较高的水溶性生物碱或其盐。实验室中常用雷氏铵盐沉淀试剂纯化季铵碱，一般操作步骤如下。

（1）将含季铵碱的水溶液调pH值2～3，加入新配制的雷氏盐饱和水溶液，生物碱雷氏盐即沉淀析出，沉淀完全后滤过，用少量水洗涤沉淀，至洗涤液不呈红色为止。

（2）生物碱的雷氏盐用丙酮溶解后，滤除不溶物。将滤液通过氧化铝柱，以丙酮洗脱并收集洗脱液。生物碱雷氏盐被丙酮洗脱，一些极性杂质被氧化铝柱吸附而除去。

（3）在上述洗脱液中加入硫酸银饱和水溶液，使生物碱的雷氏盐分解为生物碱的硫酸盐和雷氏银盐沉淀，滤除沉淀，生物碱硫酸盐留在溶液中。在滤液中加入与硫酸盐摩尔数相等的氯化钡溶液（剧毒），生成生物碱盐酸盐和硫酸钡沉淀，滤除沉淀后将滤液浓缩至于，可得到较纯的季铵碱盐酸盐。

★问题所属科目：执业药师---中药化学