【提问】色谱法的要求

【回答】学员zpqlxl，您好！您的问题答复如下：

在进行生物利用度和生物等效性试验评价时，首选色谱法，如HPLC、GC、GC-MS、LC-MS联用技术等。一般应采用对内标法定量。这些方法的要求是：①专属性(特异性强)，必须证明所测定的物质是原型药物或活性代谢产物，内源性物质和相应的代谢产物不应干扰样品测定；②定量下限(灵敏度)，要求检测限(LOQ)至少能检测出3～5个半衰期的样品中的浓度或能检测出Cmax的1/10～1/20的药物浓度，其准确度应在真实浓度的80%～120%范围内，RSD应小于20%，信噪比应大于5；③精密度与准确度，要求方法的日内日间相对标准偏差RSD(SD/X)在中和高浓度时RSD<15%，在低浓度(LOQ)附近RSD<20%；④准确度高，要求回收率一般应在85%～115%范围内，在LOQ定量限附近应在80%～120%范围；⑤标致曲线一般应至少由6个浓度组成，标准曲线应覆盖整个待测的浓度范围，不得外推，标准曲线不包括零点。⑥样品稳定性，根据具体情况，对含药物样品在室温、冰冻和冻融条件下及不同存放时间进行稳定性考察，以确定生物样品的存放条件和时间；⑦提取回收率，应考察高、中，低3个浓度的回收率，其结果应一致、精密和可重现；⑧质量控制，将已知量的待测药物加入到生物介质中作为质控样品，质控测定结果的偏差一般应小于15%，低浓度点偏差应小于20%。

祝您学习愉快！

祝您顺利通过考试！

★问题所属科目：执业药师---药剂学