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熔点测定法-药物分析

2013-05-14 10:38 医学教育网
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不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。

1.熔点的定义:初熔至全熔时的温度,其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

2.测定方法:第一法测定易粉碎的固体药品。

(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

(2)不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。

(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法 测定不易粉碎的固体药品医学教|育网搜集整理。(吸入两端开口的毛细管,同第一法,但管端不熔封);第三法 测定凡士林或其他类似物质。

3.注意点:(1)毛细管规格大小符合规定(2)传温液:80℃以下用水,80℃以上用硅油或液状石蜡;(3)温度计为分浸型,具有0.5℃刻度,应校正;(4)控制调节升温速度,正确读数。

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