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双水杨酯鉴别

2012-06-19 11:48 医学教育网
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【鉴别】 (1)取本品约0.5g ,加氢氧化钠试液5ml ,煮沸,显水杨酸盐的鉴别反应

(附录Ⅲ)。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集209图)一致。 【检查】 氯化物 取本品1.0g,加水20ml,振摇,滤过,分取滤液4ml ,依法检

查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液1ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.005%) 。

硫酸盐 取氯化物检查项下滤液5ml ,加稀盐酸1ml 与氯化钡试液3ml ,不得发生

浑浊。

游离水杨酸 取本品1.0g,加氯仿20ml溶解,作为供试品溶液;另精密称取水杨酸

25mg,置100ml量瓶中,加氯仿溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,作为对照溶

液。分别将上述两种溶液置于分液漏斗中,各用硝酸铁溶液[取硝酸铁1g,加硝酸溶液(

0.1→100)溶解,并稀释成1000ml]提取4次,每次20ml,分取硝酸铁溶液,滤过,置100

ml量瓶中,并用硝酸铁溶液稀释至刻度,摇匀。照分光光度法(附录Ⅳ A),在530nm

的波长处分别测定吸收度。供试品溶液的吸收度不得大于对照溶液的叫收度。

干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过

0.5%(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 不得过0.1 %(附录Ⅷ N)。

重金属 取氯化检查项下滤液5ml ,加硫化钠试液数滴,溶液应不显色。

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