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牛黄解毒片药品鉴别

2012-08-21 16:16 医学教育网
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牛黄解毒片

(1) 取该品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽。

(2) 取该品1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。

(3) 取该品2片,研细,加氯仿10ml研磨,滤过,滤液蒸干,加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。照牛黄解毒丸[鉴别](2)项下自“另取胆酸”起试验,显相同的结果。

(4) 取该品1片,研细,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml 使溶解,加盐酸1ml,加热回流30分钟,放冷,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。

(5) 取本品4片,研细,加乙醚30ml,超声处理15分钟,滤过,弃去乙醚,滤渣置水浴上挥尽乙醚,加甲醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,滴加盐酸调节PH值至2~3,加醋酸乙酯30ml提取,分取醋酸乙醋液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙醋-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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