【提问】游离肼的检查方法?

【回答】学员wjyczxcyh，您好！您的问题答复如下：

游离肼：异烟肼中的游离肼主要是在制备时由原料引入，也可在贮存过程中降解产生。肼是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典均要求对异烟肼原料药及其制剂中的游离肼进行限量检查。《中国药典》采用薄层色谱法检查游离肼，肼的检出灵敏度为0.1μg，控制的限量为0.02%医`学教育网搜集整理。

检查方法：取本品，加丙酮-水(1：1)溶解并稀释制成每1ml中含约100mg的溶液，作为供试品溶液；另取硫酸肼对照品加丙酮-水(1：1)溶解并稀释制成每1ml中约含0.08mg(相当于游离肼20μg)的溶液，作为对照品溶液；取异烟肼和硫酸肼各适量，加丙酮-水(1：1)溶解并稀释制成每1ml中分别含异烟肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇-丙酮(3：2)为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。系统适用性试验溶液所显游离肼与异烟肼的斑点应完全分离，游离肼的Rf值约为0.75，异烟肼的Rf值约为0.56。在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。

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问题所属科目：执业药师---药物分析