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分析化学:如何进行重量分析?有实例!

2019-04-16 10:29 医学教育网
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例如欲测定一种水溶液试样中的某离子含量,可在适当条件下将其中欲测的离子转变为溶解度极小的物质而定量析出,再经过滤、洗涤、干燥或灼烧成为有一定组成的物质,冷至室温后称重,即可定量地测定该离子的含量。重量法兴起于18世纪,曾对建立质量守恒定律和定比定律等有过一定贡献。重量法曾用于测定原子量、金属和非金属物质。在当时和以后一段时间内,重量法一直在分析化学中占有重要位置。最早的有机分析也采用重量法。18世纪以后,重量分析在方法、试剂、仪器等方面不断改进,试样用量渐趋减少。分析天平的感度为0.1毫克,微量化学天平的感度可达1微克。由于有机试剂具有选择性和灵敏度高的特点,19世纪末,无机重量法中引入了有机试剂,如用1-亚硝基-2-萘酚在镍存在下测定钴。20世纪上半叶,则在沉淀方法引入了均相沉淀。用在水中溶解度低的试剂(如二苯基羟乙酸)作沉淀剂时,比其水溶性铵盐更优异,这是由于它能延长沉淀作用的时间,与均相沉淀类似。在加热方法上,从19世纪末已开始使用电热板和电炉了。

称量形式为重量法的一大课题,最初都是灼烧为氧化物,但这并不是唯一的,应视情况而定,只要加热至具有一定组成的物质即成。例如草酸钙沉淀在500℃加热能定量地转变为碳酸钙,加热至800℃以上才分解为氧化钙。医学教|育网搜集整理因此以碳酸钙作为称量形式,既经济又节省时间,换算因数又大,并可避免氧化钙潮解。C.杜瓦尔曾用热天平测定了几百种沉淀的热重曲线。

20世纪下半叶,仪器分析发展以后,重量法的使用相对减少,但是不可能全部由仪器分析代替,重量法的准确度和精密度是公认的;又比较经济,只是分析时间较长。所以分析工作者应该了解各种方法的优缺点,作出合理的选择。

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