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药物分析笔记:巴比妥类药物的分析

2007-07-15 16:03 医学教育网
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药学职称每日一练>热点关注 精编资料免费下载> 考试相关政策解读>

  基本结构与性质

  一、 基本结构:巴比妥类:

  二、特性:

  1、弱酸性:水液显酸性,与强碱成盐,盐类水液显碱性,加酸后析出游离巴比妥类沉淀。

  2、易水解:酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气,使红色石蕊试纸变蓝。

  3、易与重金属离子反应:产生有色沉淀。用于鉴别和含量测定。

  4、具紫外特征吸收:酸性不电离,无明显吸收,碱性电离,有吸收。

  鉴别试验

  一、 丙二酰脲类反应:药典下银盐与铜盐反应

  1、 与银盐反应:在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀溶解。

  2、 与铜盐反应:在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用

  3、 生成配位化合物

  4、 显紫色。硫喷妥显绿色。

  二、熔点测定:异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。

  3、 钠盐的鉴别反应:附录中一般试验项下

  1、 焰色反应:显鲜绿色 铂丝烧红,

  2、 浸入盐酸,

  3、 反复[医学 教育网 搜集整理]

  4、 与醋酸氧铀锌

  5、 反应:生成黄色沉淀

  4、 取代基或元素反应:

  1、 芳环取代基反应:

  (1)与亚硝酸钠-硫酸反应:橙黄色-橙红色 有苯环取代基

  (2)与甲醛-硫酸的反应:生成玫瑰红色环 有苯环取代基

  2、 不

  3、 饱和烃取代基反应:司可巴比妥含丙烯基,

  4、 使碘试液棕黄消失

  5、 硫元素反应:naoh试液中与铅离子反应

  6、 生成白色沉淀——黑色硫化铅。

  检查

  一、苯巴比妥中特殊杂质检查:

  1、酸度

  2、乙醇溶液的澄清度

  3、中性或碱性物质

  二、溶出度:苯巴比妥和异戊巴比妥片检查溶出度

  含量测定

  一、银量法:异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐采用甲醇——3%无水碳酸钠溶剂系统,用甲醇溶解,新鲜配制无水碳酸钠,照电位滴定法,用硝酸银滴定。 银——玻璃电极 临用硝酸浸洗1-2分。

  二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基与溴发生加成反应

  三、紫外分光光度法:注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法

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