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主讲:邵辉 8.8 18:30-20:00
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主讲:舒国畅 8.8 20:10-21:40
预告【提问】请老师一定要解答。
分析维生素C药物的化学结构,设计其原料药的三种鉴别方法和一种容量分析测定含量的方法,并列出滴定度计算公式和结果。
【回答】学员Angela0916,您好!您的问题答复如下:
一、鉴别
1.与硝酸银试液的反应 取供试品0.2g,加水10ml溶解。取溶液5ml,加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀。
维生素C分子中的二烯醇基具有较强的还原性,可被Ag+氧化为去氢抗坏血酸,同时产生黑色的单质银沉淀。
2.与二氯靛酚钠试液的反应 取供试品0.2g,,加水10ml使溶解,取溶液5ml,加二氯靛酚钠试液1-2滴,试液的颜色即消失。
2,6-二氯靛酚为一染料,其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,在碱性介质中为蓝色。与维生素C作用后生成还原型的无色酚亚胺,从而使颜色消失。
3.红外分光光度法 维生素C分子中含有羟基、酯基,它们在红外光谱中产生特征吸收峰,其红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。各特征吸收峰的位置和归属如下:
二、含量测定
维生素C具有还原性,《中国药典》采用碘量法测定维生素C的含量。
测定方法:取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C(C6H8O6)。
滴定反应:
由滴定反应可知,1mol的I2相当于1mol的维生素C,维生素C的分子量为176.13,因此每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。
含量的计算公式:
式中,V-消耗碘滴定液的体积,ml;T-滴定度,mg/ml;F-浓度换算因数;W-称样量,g。
滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢,但供试品溶解后,仍需立即滴定。使用新沸过的冷水作为溶剂,是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。
祝您学习愉快!
★问题所属科目:执业药师---药物分析