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主讲:邵辉 8.8 18:30-20:00
预告
主讲:舒国畅 8.8 20:10-21:40
预告【提问】所有的13C信号在图谱上作为单峰出现采用的技术是
A、DEPT法
B、全氢去偶技术
C、同位素法
D、偏共振去偶
E、选择氢核去偶
除了正确答案外,请问其他的技术用作做什么的?
【回答】学员xp19770928,您好!您的问题答复如下:
DEPT:DEPT法系通过改变照射氢核的脉冲宽度(θ)或设定不同的弛豫时间(delay time,2D3),使不同类型的13C信号在谱图上呈单峰形式分别朝上或向下伸出,故灵敏度高,信号之间很少重叠,目前已成为13C-NMR谱的一种常规测定方法。
噪音去偶谱:噪音去偶谱也叫全氢去偶(COM)或宽带去偶(BBD)。该方法是采用宽频的电磁幅射照射所有氢核使之饱和后测定13C-NMR谱。此时,1H对13C的偶合影响全部消除,所有的13C信号在图谱上均作为单峰出现,故无法区别其上连接的质子数,但对判断13C信号的化学位移十分方便。另外,因照射1H后会产生NOE效应,使连有质子的13C信号强度增加,季碳信号因不连有质子,将表现为较弱的吸收峰。
偏共振去偶:质子宽带去偶虽大大提高了13C NMR的灵敏度,简化了谱图,但同时也失去了许多有用的结构信息。无法识别伯、仲、叔、季不同类型的碳。
偏共振去偶是采用一个频率范围很小、比质子宽带去偶功率弱很多的射频场,其频率略高于待测样品所有氢核的共振吸收位置(如在TMS的高场0.1-1KHz范围),使1H与13C之间在一定程度上去偶。采用偏共振去偶,既避免或降低了谱线间的重叠,具有较高的信噪比,又保留了与碳核直接相连的质子偶合信息。
质子选择性去偶是偏共振去偶的特例。当测一个化合物的13C NMR谱,而又准确知道这个化合物的1H-NMR 各峰的δ值及归属时,就可测选择性去偶谱,以确定碳谱谱线的归属。
★问题所属科目:执业药师---中药化学