高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量二氧化锰杂质，蒸馏水中常含有少量有机杂质，能还原KMnO₄使其水溶液浓度在配制初期有较大变化，因此不能用直接法配制标准溶液。间接法配制时，常将溶液煮沸以加速与其杂质的反应，并将配成的溶液盛在棕色玻璃瓶中在冷暗处放置7～10天，待浓度稳定后，过滤除去MnO₂等杂质，方可进行标定。

标定时应注意：

1.温度：一般控制在75～85℃.

2.酸度：用H₂SO₄调节酸度，滴定刚开始的酸度一般应控制在约1mol/L.

3.滴定速度：刚开始滴定的速度不宜太快。

4.催化剂：在滴定前可加几滴MnSO₄溶液。

5.指示剂：一般情况下，高锰酸钾自身可作为指示剂。