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炙甘草标准测定

2012-08-28 23:50 医学教育网
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炙甘草为甘草制成品,图为甘草

炙甘草含量标准测定--水分标准:照水分测定法第一法(《中国药典2005年版一部》附录ⅨH)测定,不得过12.0%。总灰分标准 :不得过5.0%(《中国药典2005年版一部》附录Ⅸ K)。酸不溶性灰分标准:不得过1.0%(《中国药典2005年版一部》附录ⅨK)。甘草酸:照高效液相色谱法(《中国药典2005年版一部》附录ⅥD)测定。 炙甘草甘草酸测定方法:

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2mg,折合甘草酸为0.1959mg)。

供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相约45ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,取出,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

方法一、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.5%冰醋酸(1:4)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备精密称取甘草苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%的乙醇溶液10ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)30分钟,取出,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用20%乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。

方法二:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于1.0%。

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