利血平

Lixueping

Reserpine

书页号：2005年版二部－263

2010年版二部—357

[增订]

【检查】有关物质 避光操作。取本品约10mg，置10ml量瓶中，加冰醋酸1ml使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰（扣除溶剂峰），单个杂质峰面积不得大于对照溶液的1/2（0.5%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。

[修订]

【含量限度】“……按干燥品计算，含C33H40N2O9应为97.0%～103.0%。”修订为“按干燥品计算，含C33H40N2O9应为97.0%～101.0%。”

【性状】“……在丙酮或苯中微溶，……”修订为“……在丙酮中微溶，……”

【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%乙酸铵溶液（46:54）为流动相；检测波长为268nm。理论板数按利血平峰计算不低于4000。

测定法 避光操作。取本品约50mg，置100ml量瓶中，加冰醋酸3ml使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加甲醇制成每1ml 约含利血平40μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利血平对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。