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复方蛤青注射液鉴别

2012-08-29 18:32 医学教育网
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(1)取本品50ml,置水浴上浓缩至约20ml.用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水约15ml使溶解,放冷,通过D<[101]>型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长12cm),以水50ml洗脱,弃去水液。再用30%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液,另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含0.24mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13: 6:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑色。

(2)取本品4ml,蒸干,加氯仿5ml,研磨数分钟,倾取上清液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解。作为供试品溶液。另取前胡对照药材0.5g,加氯仿10ml,室温浸渍30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(2:l)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色荧光斑点。

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