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取本品40片（15mg规格）或20片（30mg规格）或10片（100mg规格） ，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯巴比妥0.2g），加甲醇40ml使苯巴比妥溶解后，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3。
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