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雪上一枝蒿速效止痛搽剂鉴别

2012-09-05 14:40 医学教育网
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(1) 取本品5ml,加盐酸溶液(1→2)3~4滴,置水浴上蒸干,残渣用水5ml溶解,加入石油醚(30~60℃)10ml振摇提取,弃去水层,石油醚层经垫有少许脱脂棉的漏斗滤过,滤液置水浴上挥干,残渣加醋酐0.5ml,加硫酸2~3滴,溶液显紫色,渐变为污绿色。

(2) 取本品20ml,用盐酸溶液(1→2)调节pH值至 1~2,置水浴上蒸至近干,加水10ml使溶解,滤过,滤液加入氯仿 10ml,轻轻振摇,放置使分层,弃去氯仿层,酸水层用氨试液调节pH值至8~9,加氯仿 10ml,振摇片刻,放置使分层,氯仿液经少量脱脂棉滤过,取氯仿液2ml于水浴上蒸干,加硫酸2~3滴,微热,显紫红色。

(3) 取[鉴别](2)项下的氯仿液5ml,挥干,加稀盐酸4ml,微热溶解,分置二支试管中。一管中加碘化铋钾试液,生成红棕色沉淀;另一管中加碘化汞钾试液,生成黄白色沉淀。

(4) 取本品50ml,用石油醚(30~60℃)振摇提取2次,每次25ml,合并石油醚液,挥干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材 1g,加乙醚10ml,浸泡1小时,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为对照药材溶液。

照薄层色谱法(《中国药典》附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷—醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

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