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利胆排石片含量测定

2012-09-12 17:37 医学教育网
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照高效液相色谱法(附录VID)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取该品20片,除去包衣,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

该品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于2.0mg。

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