取本品10粒，精密称定，切碎，精密称取适量（约相当于次没食子酸铋0.35g),置坩埚中，低温灼烧至坩埚内全部残留物变成检红色，然后在550-600℃ 炽灼1小时后取出，放冷，加硝酸溶液(1→2)3-5ml,使残渣溶解，用适量水将溶液移至 500ml锥形瓶中,加水至约300ml，加儿茶酚紫指示液10滴（临用新配)，溶液应显蓝色, 若显紫色或紫红色,则滴加氨试液至纯蓝色，用乙二胺甲醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴至淡黄色，即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.65mg的Bi2O3。本品每粒含次没食子酸铋按三氧化铋(Bi2O3)计算，应为0.094-0.114g。