方法名称： 桂枝茯苓胶囊—丹皮酚的测定—气相色谱法 2

应用范围： 本方法采用气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。

本方法适用于中成药桂枝茯苓胶囊。

方法原理： 供试品研细后，加入内标正十五烷溶液与三氯甲烷振摇溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测丹皮酚的含量。

试剂： 三氯甲烷

仪器设备： 1. 气相色谱仪

2. 色谱柱以甲基硅橡胶为固定相，涂布浓度为5% ；柱长：1.6m；柱温： 130℃；理论塔板数按丹皮酚峰计算应不低于600；丹皮酚峰与内标物质峰的分离度应大于2。

试样制备： 1 内标溶液的制备

精密称取正十五烷适量，加三氯甲烷制成每1mL含0.3mg的内标溶液。

2 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物0.5g，精密称定，用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约400mL，用三氯甲烷振摇提取4次（60mL，40mL，40mL，30mL），合并三氯甲烷液，加无水硫酸钠2g使脱水，滤过，取续滤液，用三氯甲烷10mL分次洗涤无水硫酸钠及容器，滤过，合并三氯甲烷滤液，在70℃水浴上回收三氯甲烷至适量，转移至5mL量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，精密量取2mL，置5mL量瓶中，加入内标溶液2mL，加三氯甲烷至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 1 校正因子的测定

精密称取丹皮酚对照品适量，加三氯甲烷制成每1mL含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液及内标溶液各2mL，置5mL量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。取1mL注入气相色谱仪测定， 计算校正因子。

2 供试品溶液的测定

精密量取供试品溶液1mL，注入气相色谱仪测定.

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.559。