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益母草颗粒检测

2012-09-17 19:17 医学教育网
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应符合颗粒剂项下有关各项规定(附录IC)。混匀,取适量,研细,取约6克,精密称定,加沸水10ml使溶解,用稀盐酸调试pH值至1~2,通过732纳型阳离子交换树脂柱(内径为2cm,柱高为15cm),用水洗脱至洗脱液无色,弃去洗脱液,再用氨溶液(2→13)250ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用70%乙醇溶解并转移至10ml量瓶中,叫70%乙醇至刻度,摇匀,虑过,取续滤液作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,取70%乙醇制成1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)实验,精密吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl与8μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15分钟使薄层板上残留盐酸完全挥尽,放冷,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘干,喷以洗碘化铋钾溶液-1%三氯化铁乙醇溶液(10:1)混合溶液至斑点显色清晰,晾干,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶固定,照薄层色谱法(附录VI B薄层色谱扫描法)进行扫描,波长λs=527nm,测量供试品吸光度积分值和对照品吸光度积分值,计算,既得。

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