方法名称：地高辛原料药－地高辛－高效液相色谱法

应用范围：该方法采用高效液相色谱法测定地高辛原料药中地高辛的含量。

该方法适用于地高辛原料药。

方法原理：供试品经稀乙醇溶解并定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长230nm处检测地高辛的峰面积，计算出其含量。

试剂：1.乙腈

2.稀乙醇

仪器设备：1.仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按地高辛峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1 流动相：流动相A：乙腈 水=10 90，流动相B：乙腈 水=60 40

时间（min）

流动相A（%）

流动相B（%）

0

60

40

5

60

40

15

0

100

15.1

60

40

20

60

40

2.2 检测波长：230nm

2.3 柱温：室温

2.4 流速：1.5mL/min

试样制备：1.稀乙醇

取乙醇529mL，加水稀释至1000mL。

2对照品溶液的制备

精密称取地高辛对照品适量，加稀乙醇制成每1mL中约含0.1mg的溶液，即为对照品溶液。

3供试品溶液的制备

精密称取供试品适量，加稀乙醇制成每1mL中约含地高辛0.1mg的溶液，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长230nm处测定地高辛（C41H64O14）的峰面积，计算出其含量。