氢化可的松

Qinghua Kedisong

Hydrocortisone

书页号：2005年版二部－402

[增订]

【鉴别】（4） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

[修订]

【检查】 有关物质 取本品适量，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；取泼尼松龙对照品适量，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取1ml与供试品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使氢化可的松色谱峰的峰高约为满量程的30%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中泼尼松龙相应的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含量不得过0.5%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氢化可的松峰面积的1/2（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氢化可的松峰面积的1.5倍（1.5%）（供试品溶液中任何小于对照溶液氢化可的松峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计）。

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（28:72）为流动相，检测波长为245nm。量取有关物质项下的对照溶液20μl注入液相色谱仪，出峰顺序为泼尼松龙峰、氢化可的松峰，泼尼松龙峰与氢化可的松峰的分离度应符合要求。

测定法 取本品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢化可的松对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。