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胆黄片含量测定

2012-10-10 15:16 医学教育网
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取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,混匀,取0.3g,精密称定,加10%氢氧化钠溶液5ml,在120℃加热4小时,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,摇匀,用醋酸乙酯振摇提取4次,每次15ml,合并提取液,蒸干,残渣加乙醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥24小时的猪去氧胆酸对照品适量,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,精密吸取上述供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇水(10:5:5:3:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB,薄层扫描法)进行扫描,波长λs=375nm,λR=690nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每片含猪胆汁以猪去氧胆酸(C24H40O4),不得少于9.0mg。

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