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苏丹Ⅲ制备或来源

2012-10-25 14:31 医学教育网
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氨基偶氮苯重氮化与β-萘酚耦合制得。

合成氨基偶氮苯盐酸盐:将9.3 kg苯胺溶于10 L盐酸中,然后冷却至0℃,在搅拌下慢慢加入亚硝酸钠溶液(3.5 kg亚硝酸钠溶于5 L水),保持反应温度5~10℃,进行重氮化,加完后升温至30℃,放置30 min后分层,把下层水层分出,在上层油状物中加入6.5 kg干燥的盐酸苯胺,搅拌使之溶解,于38~45oC保温4~5 h,冷却至常温,加入浓盐酸盐析至不再析出结晶为止,过滤结晶,得对氨基偶氮苯盐酸盐。

耦合:将9 kg氨基偶氮苯盐酸盐溶于10 L水、4 L盐酸中,冷却至0℃,在搅拌下加入亚硝酸钠溶液(2.7 kg亚硝酸钠溶于5 L水),进行重氮化,加完后搅拌30 min,得对氨基苯偶氮苯重氮盐。

成品的制备及精制:将上述对氨基苯偶氮苯重氮盐加入到10oC的8 L已溶入p萘酚的20%氢氧化钠的溶液中,进行偶合,控制温度于10℃以下,加完后 pH值应为8~9,如达不到要求,可用酸碱调节;放置24 h,将偶合物滤出,滤干,用5%氢氧化钠加热洗涤1次,用蒸馏水洗涤1次,用稀盐酸洗涤1次后.再用蒸馏水洗涤2次,然后滤干,再经干燥得粗品;将粗品用甲苯重结晶,得成品。

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