利血平注射液

Lixueping Zhusheye

Reserpine Injection

书页号：2005年版二部－264

[增订]

【鉴别】（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】细菌内毒素 取本品，依法检查（附录XI E），每1mg利血平中含内毒素的量应小于300EU。（待定）

[修订]

【检查】有关物质 避光操作。取本品，加水制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液5μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～15%。精密量取供试品溶液与对照溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰（扣除利血平峰相对保留时间0.19以前的色谱峰），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%乙酸铵溶液（46:54）为流动相；检测波长为268nm。理论板数按利血平峰计算不低于5000。

测定法 避光操作。取本品适量，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含利血平20μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利血平对照品约12.5mg，置50ml量瓶中，用三氯甲烷1.5ml使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。