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护肝片-含量测定

2012-11-16 19:17 医学教育网
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取本品约0.5g,研细,精密称定重量,置锥形瓶中,加无水乙醇20ml,在沸水浴中回流半小时,滤过,滤渣用适量无水乙醇洗涤,洗液与滤液合并,在水浴上蒸发至干,冷后加50ml乙醚,以玻璃棒搅动残渣使充分混合,密闭于冰箱中,静置过夜,用滤纸滤过,弃去滤液,将滤纸连同滤渣一并放入原容器内,加15%氢氧化钠溶液30ml和乙醇1ml,回流2 小时进行水解,水解完毕,再加30ml水,滤入分液漏斗中,容器及滤器和滤渣均用适量热水洗涤,洗液、滤液合并,用稀硫酸酸化使呈弱酸性,待冷,用乙醚提取四次(50、50、30、30ml),合并提取液,用水洗涤两次,每次10ml,提取液滤过到恒重的锥形瓶中,滤器用适量乙醚洗涤,洗涤液与滤液合并,回收乙醚,于105℃ 干燥至恒重,即得。

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