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盐酸氯丙嗪的分析

2014-02-27 11:40 医学教育网
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盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核,10位上的取代基,为具有2-3个碳链的二甲或二乙胺基,或为含氮杂环如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收,最强峰多在250nm~265nm,遇不同氧化剂例如硫酸、硝酸、三氯化铁试液及过氧化氢等,易被氧化呈色。

一、鉴别(一)盐酸氯丙嗪的鉴别

1.氧化反应 吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色,渐变为黄色。

2.紫外吸收光谱 氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度约为0.46。

3.Cl-反应 沉淀反应与硝酸银生成白色沉淀,可溶于氨试液氧化反应与二氧化锰硫酸反应产生氯气,使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。

4.红外光谱

(二)奋乃静的鉴别 1、氧化反应被过氧化氢氧化呈深红色。2、紫外吸收光谱奋乃静在258nm8有最大吸收,吸收度约为0.65.。3、红外光谱法。

二、有关物质检查(一)溶液澄清度和颜色澄清度控制游离氯丙嗪颜色控制氧化产物的量。

(二)有关物质控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯苯胺等。采用薄层色谱法自身稀释对照法检查。限量1.0%.奋乃静采用薄层色谱法自身稀释对照法检查,规定限量3.0%。

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